Fachartikel

Hannu Sairanen

Hannu Sairanen

Principal Scientist

Vaisala

Verbesserung von Feuchtemessungen in extrem trockenen Umgebungen

Fallbeispiel hochreiner Gase in der Prozessindustrie

Einige der anspruchsvollsten industriellen Prozesse, wie die Herstellung reiner Gase oder die Halbleiterfertigung, erfordern sehr genaue Messungen von Spuren des Feuchtegehalts.

In der Regel gilt, dass optimale Messungen in Laborumgebungen durchgeführt werden. Es gibt jedoch Unsicherheitsquellen im Zusammenhang mit der Probenahme, beispielsweise Kontamination, Mittelwertbildung und Rohrleitung. In diesem Artikel zeigen wir probenbezogene Unsicherheitsquellen in Laborumgebungen im Vergleich zu Onlinemessungen auf.

Es wird allgemein davon ausgegangen, dass durch den Kauf eines Messgeräts mit optimalen Spezifikationen am besten eine hohe Genauigkeit erreicht wird. Für Feuchtemessungen bedeutet dies Analysegeräte, da sie theoretisch äußerst genau sind. Allerdings sind Analysegeräte kostspieliger als robustere Industrieinstrumente. Sie reagieren auch empfindlicher auf Umgebungseinflüsse und benötigen daher spezifische und stabile Bedingungen. 

 

Normalerweise messen Analysegeräte nicht direkt im Prozess. Vielmehr wird eine Gasprobe entnommen, zum Analysegerät geleitet und dann nicht mehr genutzt. Die Probleme mit Gasproben sind allen Messungen gemeinsam:  

  • Sie sind möglicherweise nicht repräsentativ für die tatsächlichen Prozessbedingungen.
  • Sie können auch durch externe Faktoren bei der Probenahme und Analyse beeinflusst werden.
  • Sie können von Undichtigkeiten betroffen sein oder sogar die Ursache von Undichtigkeiten darstellen.  

 

Stellen Sie sich zum Beispiel vor, Sie wiegen etwas Pulver. Wenn das Pulver zwischen der Probenahme und dem Wiegen durch Regen nass wird, repräsentiert die Probe nicht das tatsächliche Gewicht und nicht die tatsächliche Zusammensetzung des Pulvers. Ebenso kann Wasserdampf leicht den Feuchtegehalt einer Gasprobe erhöhen, was selbst mit den fortschrittlichsten und neuesten Instrumenten zu ungenauen Ergebnissen führt.

Verbesserung von Feuchtemessungen in extrem trockenen Umgebungen

Experimente

Um das Problem zu veranschaulichen und seine Auswirkungen zu untersuchen, haben wir einen Testaufbau erstellt (dargestellt in Abbildung 1). Die Grundidee des Aufbaus bestand darin, eine konstante Feuchte zu gewährleisten, die dann durch eine Änderung der Rohrleitungstemperatur in einem Bereich von 20 bis 27 °C gestört wird. Theoretisch würde dies zu einem Adsorptions-/Desorptionseffekt führen, der die Gesamtmenge an Wasserdampf beeinflusst, die die Wärmekammer verlässt. Ebenso könnte ein Probenahmerohr vom Feld zum Messlabor dem Wetter im Freien und damit Temperaturschwankungen ausgesetzt sein. In kleinerem Maßstab könnten sich die unterschiedlichen Innentemperaturen ähnlich auswirken. Während der Experimente wurde der Gasdruck in einem Bereich von 1 bar(a) bis 2 bar(a) gehalten, und die Durchflussrate lag stets unter 1 l/min, was den Durchflussraten von Analysegeräten entspricht.

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Figure 1: test set-up
Figure 1. Test set-up


Der Aufbau bestand aus einem Feuchtegenerator, zwei Vaisala Taupunktmessgeräten DMT152, einer Wärmekammer mit einem 6,7 m langen elektropolierten Stahlrohr und einem CRDS-Analysegerät. Vor und nach der Wärmekammer wurde ein Taupunktmessgerät DMT152 platziert (Abbildung 1). Die Rohrleitung vom zweiten DMT152 zum Analysegerät wurde so kurz wie möglich gehalten, um Umgebungseinflüsse zwischen dem DMT152 und dem Analysegerät zu minimieren. Die Temperatur der Wärmekammer wurde mit zwei Temperatursensoren überwacht.
 

Ergebnisse

Es wurden mehrere Messungen mit unterschiedlichen Drücken, Durchflussraten und Feuchtegehalten durchgeführt. Die Wärmekammer wurde bei jedem Experiment auf die gleiche Weise gesteuert. (Siehe Abbildung 2.)

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Figure 2. Temperature ramp and response of DMT152 instruments


In Abbildung 2 ist Folgendes zu sehen: Je stärker die Temperatur (schwarz) gestört wird, desto mehr verrauschte Feuchte wird vom DMT152 am Auslass erkannt, während die Feuchte am Einlass während der Messung konstant bleibt. Am Ende der Messung stabilisiert sich die Temperatur auf Labortemperatur, und beide DMT152 Instrumente sind wieder stabil und zeigen die gleiche Frostpunkttemperatur an. Dieses Bild zeigt deutlich die Auswirkung der Temperaturstabilität des Probenahmerohrs auf die Ausgangsfeuchte – und damit auf die Feuchtemessungen.

Eine weitere Messung wird in Abbildung 3 dargestellt. Hier war die Feuchte am Einlass nicht so stabil wie in Abbildung 2, aber beide DMT152 Messgeräte und das CRDS-Analysegerät zeigen einen ähnlichen Trend an. Allerdings ist in Abbildung 3 die Einlassfeuchte im Vergleich zum CRDS-Analysegerät oder dem DMT152 am Auslass deutlich weniger verrauscht. Tatsächlich ändert sich die Feuchte am Auslass so stark, dass weder das DMT152 noch das CRDS-Analysegerät die korrekte Einlassfeuchte anzeigen, und so liegen beide außerhalb ihrer Spezifikationen. Allerdings sind die Instrumente hier voll funktionsfähig, und ihre Leistung entspricht bekanntermaßen ihren Spezifikationen. Das Problem liegt am Probenahmerohr. Die sich ändernde Temperatur verursacht ein Adsorptions-/Desorptionsphänomen, das zu einem unterschiedlichen Feuchtegehalt am Auslass des Probenahmerohrs führt.

 

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Figure 3. DMT152 instrument vs. CRDS analyzer
Figure 3. DMT152 instrument vs. CRDS analyzer



 

Die Ergebnisse der Messkampagne ergaben Folgendes:

  • Die durch Adsorption/Desorption verursachte maximale Frostpunkttemperaturänderung betrug über 4 °C.
  • Auswirkungen auf die Durchflussrate: größerer Durchfluss, erhöhtes Rauschen.
  • Je stärker sich die Temperatur ändert, desto größer ist der Adsorptions-/Desorptionseffekt in der Rohrleitung.
  • Je niedriger der Feuchtegehalt ist, desto größer ist der relative Effekt. 
     

Wichtigste Erkenntnisse

In diesem Artikel wurden Umgebungseinflüsse auf die Probenahme getestet. Wenn die Messumgebung oder Probenahme nicht ideal ist, kann dies erhebliche Auswirkungen auf die Messergebnisse haben. Wie in den Abbildungen 2 und 3 zu sehen ist, übertrifft das kostengünstigere DMT152, das sich am Einlass befindet, das kostspieligere Analysegerät dank der besseren Repräsentativität der Inline-Prozessmessung. Daher wird empfohlen, Messungen direkt an der gewünschten Stelle durchzuführen und den Einsatz von Probenahmen nach Möglichkeit zu verringern. Aufgrund des einfacheren Messaufbaus und Messprinzips ist dieser Ansatz zudem wesentlich kosteneffizienter. 
 

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Hannu Sairanen

Hannu Sairanen

Principal Scientist und Metrologist, Ph.D ENG

Vaisala

Beschreibung Als Principal Scientist bei Vaisala ist Hannu Sairanen auf Feuchtemessungen und -anwendungen, einschließlich Feuchtemetrologie, spezialisiert. Er verfügt über mehr als zehn Jahre Erfahrung in der Feuchtemetrologie, Feuchtemessungen und feuchteabhängigen Prozessen mit zahlreichen Veröffentlichungen, die auf seiner Arbeit in diesen Bereichen basieren. Hannu Sairanen promovierte an der Aalto-Universität in Finnland mit Schwerpunkt angewandte Thermodynamik.