Anwendungshinweis:
Phosphorsäure im Nassverfahren (H3PO4)
Typische Endprodukte
Phosphorsäure wird in zahlreichen industriellen Anwendungen eingesetzt, unter anderem bei der Herstellung von:
• Phosphatdüngern für die Landwirtschaft
• Reinigungsmitteln
• Pestiziden
• Metallbeschichtungen
• Lebensmittelzusatzstoffen
• Getränken
• Pharmazeutika
• Zahnmedizinischen Produkten
• Kosmetik- und Hautpflegeprodukten
Einführung
Phosphorsäure (H₃PO₄) ist eine wichtige Industriechemikalie mit einem breiten Anwendungsspektrum. Obwohl sie am häufigsten mit der Produktion von Phosphatdünger in Verbindung gebracht wird, ist sie aufgrund ihrer leicht sauren und ungiftigen Eigenschaften auch in der Lebensmittel-, Getränke-, Pharma- und Kosmetikindustrie wertvoll.
Das am weitesten verbreitete Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure ist das Nassverfahren, bei dem Phosphatgestein mit Schwefelsäure (H₂SO₄) reagiert und Phosphorsäure (H₃PO₄) sowie Gips als Nebenprodukt entstehen.
Phosphorsäurekonzentration wird normalerweise als Phosphorsäureanhydrid (% P₂O₅) und nicht als H₃PO₄ ausgedrückt. Die beiden Hauptqualitäten sind:
- Handelsübliche Qualität: 40 … 54 % P₂O₅
- Hochwertige Qualität: 75 … 85 % P₂O₅
Nassverfahrenübersicht
Das Nassverfahren umfasst drei Hauptschritte: Reaktion, Filtration und Konzentration.
Reaktion
Phosphatgestein wird zunächst gemahlen und einem Reaktor zugeführt, wo es mit Schwefelsäure reagiert. Dieser Schritt wird als Ansäuerung bezeichnet. Bei dieser Reaktion wird Tricalciumphosphat aus dem Gestein in Phosphorsäure und Calciumsulfat (CaSO₄) umgewandelt – allgemein als Gips bekannt.Für eine optimale Verfahrensleistung ist es wichtig, die Schwefelsäurekonzentration zwischen 93 und 98 % zu halten. Es gewährleistet eine wirksame Auflösung des Phosphatgesteins, fördert die ordnungsgemäße Bildung von Gipskristallen für eine effiziente Filtration und minimiert die Wasserlast, die während der Säurekonzentration entfernt werden muss.
- Filtration
Nach der Reaktion enthält der resultierende Schlamm etwa 30 % festes Material – hauptsächlich Gips und nicht reagiertes Gestein. Filtration trennt diese Feststoffe von der Phosphorsäure und ergibt so eine 32%ige P₂O₅-Lösung (≈50 % H₃PO₄).
- Konzentration
Die Phosphorsäure wird dann durch Verdunstung konzentriert, um eine handelsübliche Qualität von etwa 54 % P₂O₅ (≈70 % H₃PO₄) zu erreichen. In manchen Fällen kann eine weitere Reinigung durchgeführt werden, um Verunreinigungen zu entfernen, beispielsweise wenn die Säure für den Einsatz in Lebensmittel-, Pharma- oder speziellen Industriezweigen bestimmt ist.
Messtechnik und Montage: Reaktoreinlass/-auslass
Das Vaisala Polaris™ Prozessrefraktometer PR53GP ermöglicht die Inline-Überwachung der Säurekonzentrationen während des gesamten Nassverfahrens, sodass keine manuelle Probenahme und Titration mehr erforderlich ist.
- Messung von Schwefelsäurekonzentration am Reaktoreinlass:
Das zur Überwachung der Schwefelsäurezufuhr montierte Refraktometer gewährleistet eine gleichbleibende Konzentration (93 … 98 %), unterstützt eine effiziente Ansäuerung und minimiert den Energieverbrauch des Verdampfers. Es hilft auch bei der Steuerung der Wärmelast des Reaktors und der Gipskristallisation, die beide die Filtrationsleistung und den Gesamtertrag des Verfahrens beeinflussen.
- Messung von Phosphorsäure am Reaktorauslass:
Das nach dem Reaktor montierte Refraktometer bietet eine kontinuierliche Überwachung der Rohphosphorsäurekonzentration. Dies trägt dazu bei, die Umwandlungseffizienz zu überprüfen, Prozessstörungen frühzeitig zu erkennen und stabile Bedingungen für nachgelagerte Filtration und Verdunstung aufrechtzuerhalten. Da Messungen von suspendiertem Gips oder nicht reagiertem Gestein unbeeinflusst bleiben, gewährleistet es eine zuverlässige Steuerung auch unter schwierigen Schlammbedingungen.
Messtechnik und Montage: Klärbecken und Verdampferauslass
- Messung von Phosphorsäure nach dem Klärbecken:
Das Refraktometer überwacht die geklärte Säurekonzentration, um stabile und optimale Zufuhrbedingungen für den Verdampfer sicherzustellen. Dies unterstützt eine effiziente Verdunstungsleistung, verhindert Überladungs- oder Unterversorgungssituationen und sorgt für die Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden Produktqualität in nachfolgenden Vorgängen.
- Überwachung von endgültiger Phosphorsäurekonzentration am Verdampferauslass:
Die kontinuierliche Überwachung der endgültigen Phosphorsäurekonzentration ermöglicht eine automatisierte Verdampfersteuerung. Dies gewährleistet eine gleichbleibende Produktqualität bei gleichzeitiger Optimierung des Dampfverbrauchs, was zu einer verbesserten Energieeffizienz und geringeren Betriebskosten führt.
Lösung – robustes Inline-Refraktometer
Vaisala Polaris Refraktometer PR53GC und PR53GP sind für anspruchsvolle Industrieumgebungen konzipiert. Das PR53GC ist ideal für kleine Rohrleitungen und Umgehungsleitungen, während das PR53GP einen flexiblen Einbau in einer Vielzahl von Rohrgrößen mit Standardflanschen bietet.
Der Refraktometermessausgang kann in der gewünschten Einheit konfiguriert werden – % Schwefelsäure, % Phosphorsäure, % P₂O₅ oder Brechungsindex.
Merkmale:
- Digitale Erfassung und wartungsfreier Betrieb – Hohe Genauigkeit mit Langzeitstabilität ohne bewegliche Teile, ohne Abweichungen und ohne Bedarf an häufiger Neukalibrierung.
- Kontinuierliche Messung in Echtzeit – für sofortige Prozesssteuerung.
- Nahtlose Integration – Einfache Montage über Standardflansche oder Schellenverbindungen vom Typ L, unterstützt analoge und digitale Ausgänge (4 … 20 mA, HART, Modbus RTU, Modbus TCP/IP) für den direkten Anschluss an DCS- oder SPS-Systeme.
- Beständig gegenüber Blasen und Schwebstoffen – Bietet stabile Messwerte durch selektive Messung der Flüssigkeitsphase, selbst bei anspruchsvollen, stark abrasiven und korrosiven Schlämmen.
- Zertifiziert für Ex-Bereiche (Ex-zertifiziert) – Geeignet für die Montage in explosionsfähigen Atmosphären.
Produkte und Services
Polaris Kompakt-Prozessrefraktometer PR53GC
Polaris Prozessrefraktometer PR53GP